CAS: 28578-16-7 etylglycidát Pmk olej

1) Pod ochranou argónu sa do reakčnej banky pridá (4 g, 30 mmol) bezvodého chloridu hlinitého, potom sa pridá 20 ml bezvodého dichlórmetánu a mieša sa do rozpustenia.Po rozpustení sa pridá (1,7 g, 10 mmol) 2-brómpropionylchloridu a pokračuje sa v miešaní počas 20 minút.Potom sa pridal (0,92 g, 10 mmol) toluén a pridávanie sa dokončilo po kvapkách v priebehu 30 minút.Po dokončení pridávania po kvapkách sa refluxuje 2 hodiny a po dokončení refluxu sa ochladí na teplotu miestnosti.

2) Po ochladení nalejte roztok do 40 ml ľadovej vody, pridajte 20 ml dichlórmetánu a 20 ml 6N kyseliny chlorovodíkovej, dôkladne pretrepte a potom nechajte stáť a rozdeľte na vrstvy.Po vrstvení bola ponechaná dichlórmetánová fáza spodnej vrstvy.Po premytí dichlórmetánovej fázy dvakrát 1 NHCI, bola vysušená bezvodým síranom horečnatým, prefiltrovaná a rotačne odparená, čím bola získaná transparentná olejovitá látka.

3) Umiestnite priehľadnú látku do kryštalizačnej misky a pridajte éter, aby sa rozpustil, potom pomaly pridávajte petroléter až do mierneho zakalenia, prikryte a pripnite kus papiera, aby ste ho nechali stáť v digestore, aby kryštalizoval, čím sa získa 1,37 g produktu 2-bróm -4' -Transparentné kryštály metylfenylacetónu.